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2014年  第42卷  第11期

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摘要:
针对云南褐煤,用真空干燥脱水和恒温恒湿箱处理获得了不同含水率的褐煤,在常温常压(t=19.3 ℃,p=1.01×105 Pa)条件下研究了褐煤含水率对油煤浆流变特性的影响.研究表明,原料煤含水率对油煤浆黏度和流变特性有一定的影响.随褐煤含水率增加,油煤浆黏度先减小后增加.油煤浆浓度不同,剪切速率不同,黏度出现最低值的含水率值wmin也不同.浓度为45.45%的油煤浆,剪切速率小于4.4 s-1时,wmin为9.20%;剪切速率大于4.4 s-1时,wmin为7.80%.浓度为55.56%的油煤浆,剪切速率小于1.32 s-1时,wmin为7.40%;剪切速率大于1.32 s-1时,wmin为10.00%.随剪切速率变化,油煤浆黏度上下行曲线之间形成滞后环,表明油煤浆体系有触变性,并且不同含水率煤浆体系触变性不同,含水率越大,触变性越明显.实验中不同含水率褐煤油煤浆都属于假塑性流体,且含水率对模型参数有一定的影响.
摘要:
为从煤的本体组成结构方面来阐述煤中硫的赋存与分布规律,以高含有机硫的新峪焦精煤为对象,采用萃取反萃取的煤全组分分离方法和XPS、GC/MS等分析技术,对原煤和各族组分中的不同形态无机硫和有机硫含量进行了研究,重点考察了有机硫在煤有机质本体中的赋存规律.结果表明,无机硫的分布主要依赖于其自身在煤主体中的粒径大小和密度高低,与煤族组分本身结构关联较小.无论是原煤还是族组分,其有机硫均以噻吩型硫占主导;共轭结构为主的分子外环境,使共轭结构类有机硫的电子结合能降低,而使脂肪结构类硫的电子结合能升高,反之亦然.有机硫在煤中分布总体均衡,不会因为族组分结构不同而产生较大差异;但有机硫的类型硫赋存比例则与族组分本身的结构特征有所关联,不过其差别相对较小.轻质族组分中只含有一种有机硫小分子化合物,且相对丰度较小.
摘要:
通过浮沉实验及脱灰实验对抚顺、龙口、茂名3种油页岩样中部分微量元素进行了赋存形态的研究.结果表明,浮沉实验所得微量元素的赋存状态结果与脱灰实验基本一致,抚顺、龙口、茂名3种油页岩中大部分微量元素以无机态赋存,但也有所区别,抚顺、龙口、茂名油页岩中的元素V、Mn、Zn、Sr、Mo、Ta以及抚顺油页岩中的Cr、Te,龙口油页岩中的Cd、Sn,茂名油页岩中的Cd、Sn、Pb,主要赋存于无机矿物中;茂名油页岩中的Cr、Te,抚顺油页岩中的Cd,龙口油页岩中的Pb有相对较多的比例富集于有机质部分;龙口、茂名油页岩中的元素Co,抚顺油页岩中的Co、Sn、Pb,更多地富集于黏土矿中,但也有少部分富集于有机质中.
摘要:
分别以Na2CO3和十二烷基苯磺酸钠(LAS)为催化剂,利用常压热分析天平对福建省建欣和创宏两种无烟煤进行了水蒸气气化动力学实验.在850~950 ℃测定了催化剂加载量为0~15%(质量分数)时转化率随气化反应时间的变化.进而采用缩核模型对实验数据拟合,给出相应的动力学参数,实验结果表明,Na2CO3和LAS催化剂对提高气化速率及降低反应活化能具有明显作用.由于LAS 催化剂的加载过程可使钠离子实现更充分和均匀的分散,即使在很小的Na+基准浓度状态下,也可实现催化气化的高效转化与缩短气化反应时间的目的,这为LAS催化剂的应用与开发提供了新的方向.
摘要:
利用加压固定床反应器、吸附仪、X射线衍射仪、元素分析仪、电感耦合等离子原子发射光谱仪等考察了热解压力对生物质半焦(以下简称半焦)产率、物化结构、元素组成的影响规律.同时,利用热天平对不同热解压力下所制半焦的气化行为进行了考察.结果表明,随热解压力升高,半焦产率增大,当压力升至1.0 MPa后,半焦产率基本不变;半焦中C元素含量随热解压力的升高而增加,而H元素含量和BET比表面积则减小;此外,随热解压力升高,玉米秸秆焦和锯末焦的石墨化程度增强,而稻壳焦的石墨化程度则基本不受热解压力影响.气化反应的研究表明,玉米秸秆焦及锯末焦的平均气化反应速率随热解压力的提高而减小,而稻壳焦的平均气化反应速率基本不受热解压力的影响.热解压力对半焦BET比表面积及碳微晶结构的影响规律与气化反应速率变化规律的对比研究表明,热解压力引起半焦微晶结构的变化是造成热解压力对半焦气化反应速率影响的主要原因.
摘要:
通过吉布斯自由能最小化法对生物质半焦与载氧体CuO之间的反应进行热力学计算,研究温度、载氧体量及压力对生物质半焦化学链气化的影响.同时采用热重分析及扫描电镜等技术手段对生物质半焦/载氧体CuO的反应特性进行了实验研究.结果表明,载氧体CuO能有效促进生物质半焦的气化,随着反应温度的升高,生物质半焦气化效率提高,但当温度超过750 ℃,CuO载氧体开始出现烧结现象;其半焦/载氧体CuO的化学链气化最佳质量比为1:6.研究也发现,反应压力的增加对生物质半焦的化学链气化有一定的抑制作用.
摘要:
采用等体积浸渍法制备了Mn改性活性焦吸附剂(Mn-AC),研究了模拟合成气(0.04% H2S、20% CO、30%H2、N2为平衡气体)下Mn-AC对单质汞的吸附特性,并利用BET、XPS、XRD等手段对吸附剂进行表征,分析了还原性气体对吸附剂脱汞性能的影响.结果表明,在模拟合成气气氛下,Mn-AC具有优异的汞脱除能力, 200 ℃下2 h内平均汞脱除率达到84.3%.合成气中,H2S提供了具有脱汞能力的活性硫吸附位(Sad),显著地提高了Mn-AC的高温脱汞能力;H2消耗了吸附剂表面的活性氧,不利于活性硫的生成,CO消耗了生成的活性硫吸附位,两者对汞脱除均有抑制作用.高温下由于活性硫和汞的反应减弱,同时H2的抑制作用加强,吸附剂对单质汞的脱除能力下降.
摘要:
针对煤催化气化反应器设计中遇到的材料问题,采用碳酸钾及催化气化工况富含碱金属气化灰渣为实验原料,进行了碱金属腐蚀刚玉质耐火材料的实验研究.着重考察了有氧空气气氛和无氧还原性气氛、反应温度、反应时间、碱金属存在形态对腐蚀行为的影响,并结合SEM-EDX、XRD、核磁Al谱等表征手段,研究了反应前后碱金属和刚玉质耐火材料的成分、物相及结构变化.结果表明,碱金属对耐火材料腐蚀行为受反应的温度、气氛、时间及碱金属存在形态等因素影响较大.分析表明,有氧空气气氛下腐蚀尤为严重的原因是,原料中存在的钾与刚玉耐火材料发生化学反应生成新的钾的铝酸盐物相,且其含量随温度升高、反应时间延长而增加.
摘要:
Methanol conversion to DME was investigated over CuO/H-MOR nanocatalyst prepared by precipitation and/or by precipitation flowed by ultrasonic irradiation methods. BET, XRD, SEM, NH3-TPD and H2-TPR techniques were used to characterize nanocatalysts. The effective ultrasonication factors encountered during carrying out the dehydration of methanol on Cuo/H-MOR zeolite catalysts to produce dimethylether are studied in the present work. These factors include: the type of ultrasonication media, the ultrasonication time, and the fixed weight of the solid catalyst per the volume of the ultrasonication liquid media (Wcatalyst/Vliquid ratio). XRD showed that structure of H-MOR is not damaged even after it is loaded with CuO nanoparticles or with ultrasonication. H2-TPR profiles indicated that reducibility of sonicated CuO/H-MOR nanocatalyst is higher than non-sonicated catalyst. It is found that employing ultrasound energy for 60 min has the highest influence on the surface properties of nanocatalyst and its catalytic performance (activity and stability) of CuO/H-MOR catalyst. Surface morphology (SEM) of the sonicated CuO/H-MOR catalysts have clarified that methanol by itself used as an ultrasonication medium gives the best results concerning the homogeneity of particle sizes compared to the non-sonicated catalyst, where large agglomerates and non-homogeneous clusters appeared. Water used as a sonication medium showed many large agglomerates in addition to some smaller particles resulted in low catalytic activity. The different alcohols and (Wcatalyst/Vliquid) ratio were examined to give precise correlation with the catalytic activity of the sonicated CuO/H-MOR zeolite catalyst. These findings certified that ultrasonication has a deep effect on the surface morphology and hence on the catalytic behavior of the dehydration of methanol to DME. NH3-TPD shows that ultrasound irradiation has enhanced the acidity of CuO/H-MOR catalyst and hence it's catalytic performance for DME formation.
摘要:
以250~400 ℃为活性测试温区,研究了氧化锌修饰的铁酸铜催化剂的水煤气变换性能.发现以2.5% ZnO修饰的催化剂表现出较高的催化活性,N2物理吸附、SEM、XRD、H2-TPR和CO2-TPD表征结果表明,适量ZnO的引入不仅能够促使CuFe2O4晶相发生转变,而且可以增强催化剂还原性能和增加弱碱性和中强碱性位点数量,同时也可改善铜铁之间的相互作用,从而提高了CuFe2O4的催化活性.
摘要:
采用不同方法制备了一系列氧化锰八面体分子筛(OMS-2)催化剂,考察了制备方法对其低温NH3-SCR催化性能的影响,并采用BET、XRD、Raman、H2-TPR、XPS和TEM等手段对催化剂的物化性质进行表征.结果表明,OMS-2催化剂在50~150 ℃时其低温SCR活性明显优于MnOx催化剂,OMS-2催化剂在120 ℃时NOx转化率接近100%.此外,不同的制备方法对OMS-2催化剂的SCR脱硝活性影响明显.其中,固相法制备的OMS-2催化剂的SCR活性最佳.H2-TPR测试结果表明,OMS-2更容易发生氧化还原反应,MnOx还原峰对应的温度较高.XRD、TEM和XPS分析结果表明,低结晶度和高分散性的无定形催化剂有利于低温SCR反应,较高的表面晶格氧和无定形MnO2物种是OMS-2催化剂具有优异低温SCR活性的主要原因.
摘要:
考察了铁、锡助剂对蜂窝状活性炭担载MnOx-CeO2(MnOx-CeO2/ACH)催化剂的低温脱硝活性及抗硫性能的影响.结果表明,添加FeOx助剂,有利于改善MnOx和CeO2在ACH载体表面的分散性,使得催化剂的脱硝活性在80~200 ℃随反应温度的升高而增加,且抗SO2毒化性能提高;SnOx助剂的添加,使得催化剂在较高温区仍具有较高脱硝活性,并表现出良好的抗SO2毒化性能,在250 ℃时NO转化率由无SO2条件下的98.6%略降至SO2存在时(700 min)的87.8%.
摘要:
以活性半焦为载体,采用等体积浸渍硝酸铜溶液制备CuO/SC催化剂低温脱除模拟烟气中的NOx, 利用BET、XRD和SEM等方法对CuO/SC催化剂进行了表征,采用固定床反应器测定了CuO/SC催化剂的脱硝活性,考察了CuO负载量、反应温度、空速、O2浓度和H2O浓度对CuO/SC脱硝率的影响.结果表明,当CuO/SC催化剂的载铜量为1%、温度70 ℃、空速1 000 h-1、O2浓度5%时,脱硝效果最好;并且分析了水蒸气对催化剂脱硝性能的毒化作用,当水蒸气存在时,穿透时间由15 h缩短为9.5 h.
摘要:
采用程序控温电加热水平陶瓷管反应器,在N2气氛和模拟烟气气氛中、300~1 100 ℃下,研究了水蒸气对甲烷在金属铁表面还原NO行为的影响,并对反应前、后铁样品进行了X光衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及X光电子能谱(XPS)等表征.结果表明,水蒸气对甲烷在金属铁表面还原NO行为的影响较小.在N2气氛中,水蒸气参与了金属铁的氧化;与无水蒸气时相比,水蒸气存在时NO还原效率有所下降.当水蒸气含量从2.5%增加到7%时,由于水蒸气对金属铁的氧化导致其表面形成疏松的微观孔隙,使得NO的还原效率随水蒸气含量的增加而提高.甲烷则参与了铁氧化物的还原,使铁样品表面形成相对致密的Fe3O4和FeO氧化层,不利于NO与金属铁的接触,使得NO的还原效率低于无甲烷时的结果.在模拟烟气条件下,水蒸气使得甲烷在金属铁表面还原NO的效率增加;在1 050 ℃下,反应段过量空气系数SR1=0.7和燃尽段过量空气系数SR2=1.2时,含7%的H2O和无H2O条件下脱硝效率分别为96.7%和90.6%.而在湿烟气中SO2使NO还原效率略有下降.持久性脱硝实验结果表明,当反应温度为1 050 ℃时,在含7%的H2O、0.02%的SO2的模拟烟气中,1.14%的甲烷在金属铁表面持续50 h都能保持90%以上的脱硝效率.
摘要:
考察了在含氧化铝载体条件下,不同Zn负载量改性后HZSM-5催化剂的MTA反应性能.采用BET、XRD、Py-FTIR、NH3-TPD和H2-TPR等分析手段对催化剂进行表征.实验结果表明,氧化铝载体的加入使得HZSM-5催化剂产生了介孔并且增强了Zn物种在催化剂表面的稳定性;Zn物种的加入破坏了HZSM-5分子筛的骨架结构、改变了催化剂表面酸性;此外,Zn物种的加入可以促进MTA过程脱氢反应的进行,中间产物烯烃的后续芳构化过程受到抑制;在实验的考察范围内,当Zn负载量为0.5%(质量分数)时,芳烃(C6~11)收率存在最大值21.0%(质量分数);甲醇的芳构化能力会受到生焦的抑制,然而,再生后的催化剂呈现更高的芳烃收率.
摘要:
以L-丙氨酸和磷钨酸为原料,合成氨基酸功能化磷钨杂多酸盐([Ala]3PW),并采用XRD、FT-IR对其结构进行表征.以[Ala]3PW为催化剂,过氧化氢作为氧化剂,甲基咪唑四氟硼酸盐([HMIM]BF4)为萃取剂氧化萃取一体法脱除模拟油中的二苯并噻吩(DBT).考察了反应温度、催化剂加入量、O/S物质的量比、萃取剂加入量、硫化物类型等因素对脱硫效率的影响.结果表明,在模拟油为10 mL、[Ala]3PW=0.04 g、O和S的物质的量比为6、V([HMIM]BF4)/V(oil)=0.6、反应温度50 ℃、反应时间180 min的条件下,DBT的转化率可达到98.2%.催化剂循环使用4次活性没有明显的降低.
摘要:
以两种类型的TiO2(锐钛矿anatase、晶须载体whiskers)为载体,分别采用程序升温还原(H2-TPR)法和溶剂热法制备Ni2P/TiO2催化剂,并用X射线衍射(XRD)、N2吸附比表面积(BET)测定、N2等温吸附脱附、CO吸附表征、X射线光电子能谱(XPS)技术、扫描电镜(SEM)对催化剂的结构和性质进行了表征.考察了不同的制备方法及不同类型TiO2载体对Ni2P/TiO2催化剂二苯并噻吩(DBT)加氢脱硫(HDS)性能的影响.结果表明,溶剂热法制备催化剂过程中,保持了TiO2晶体结构,抑制了TiPO4的形成,HDS活性高于H2-TPR法制备的催化剂;与锐钛矿TiO2为载体的催化剂相比,以晶须TiO2为载体的催化剂具有更优良的表面性质,能生成较多晶体颗粒粒径较小、分散性好的Ni2P活性相,具有更高的HDS活性.以晶须TiO2为载体,采用溶剂热法制备的Ni2P/TiO2催化剂,具有最好的加氢脱硫活性,在340 ℃、3.0 MPa、氢油体积比为500、质量空速(WHSV)2.0 h-1的条件下,二苯并噻吩转化率达到为98.2%.