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2006年  第34卷  第05期

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摘要:
在PSU处理能力为0.1t/d的小型连续液化装置上对神东煤进行了加氢液化试验,对其液化残渣进行了显微光学研究。结果表明,在液化过程中,原料煤中的壳质组和镜质组全部转化,惰质组部分转化,在残渣中可见未反应的惰质组,同时在残渣中出现中间相小球体和半焦等新生组分。矿物质大量富集,并基本保持煤中原有的形态特征。THF处理后残余惰质组反射率在2.0%~3.8%,略高于煤中高反射率惰质组反射率,煤中高反射率惰质组是残余惰质组的主要来源。
摘要:
对四种不同变质程度的烟煤进行了热处理和水热处理,采用二硫化碳N甲基吡咯烷酮(CS2NMP,1∶1 volume ratio)混合溶剂在室温下对原煤及处理后的煤进行了抽提。结果发现,适当条件的热处理和水热处理均可以提高其在混合溶剂中抽提率,水热处理较热处理更能有效增加煤的抽提率。红外光谱分析表明,水热处理的煤样在波数为3410cm-1左右的吸收峰变小,由于水热解处理后氧的脱除而使—OH减少,使得由羟基形成的H键被削弱,因而抽提率增加。水热处理具有脱除矿物质的作用,对高变质程度的煤还可以脱除原煤中的π阳离子缔合,从而可以明显提高其抽提率。此外,对煤的水热解机理进行了探讨。
摘要:
结合水热处理煤的元素、灰分、挥发分分析以及IR光谱研究,讨论了水热处理对神华煤溶胀、抽提及液化性能的影响。结果表明,较高温度下水热处理存在明显的加氢作用,H/C摩尔比高于原煤;水热处理具有脱挥发分和脱灰作用,水热处理温度升高挥发分降低,灰分增加;水热处理的气态产物主要是CO2,250℃以上产生CO和CH4,其中CO2产率不受水热处理温度影响,CO和CH4产率则随水热处理温度升高而增加;水热处理降低了神华煤的溶胀性能,CS2/NMP混合溶剂抽提减小了抽余物在NMP溶剂中的溶胀度;适当温度水热处理能够提高CS2/NMP抽提率,但是索氏抽提性能有所降低;250℃~300℃水处理能够提高液化转化率,但是油气收率低于原煤,前沥青烯收率显著高于原煤。IR光谱分析表明,水热处理改变了煤分子中氢键等非共价键作用,其中较高温度水热处理将导致醚键、酯键等弱共价键水解和芳环侧链的断裂。
摘要:
以碳酸钠为催化剂,在加压下用热天平等温热重法研究了四种高变质程度无烟煤(挥发分Vad=2.69%~4.35%)二氧化碳催化气化反应动力学,考察了0.101MPa~3MPa对二氧化碳催化气化反应的影响。结果表明,压力大于2.0MPa,增大压力不再加快反应速率。在2.0MPa、750℃~950℃测定实验无烟煤的转化率与时间的关系,用缩芯模型进行较好地拟合。按反应速率常数判定煤样活性大小顺序为:永安丰筛煤>永安加筛煤>永定煤>上京煤,活化能为: 157.21kJ/mol~185.89kJ/mol,要比相同煤种常压二氧化碳催化气化时具有更大的反应速率常数、 活化能和指前因子。 850℃及较低压力 0.101MPa~2.0MPa下,给出永安加筛煤气化动力学方程中的压力修正指数为0.34744,与文献报道一致。
摘要:
针对中国乙烯、丙烯等低碳烯烃生产原料供需日益尖锐的矛盾和重质油利用技术的不足,提出焦炭与重质油共气化联产烯烃技术。阐述了焦炭与重质油共气化联产烯烃的技术原理及过程设计,并以固定床为反应器,焦炭和常压渣油为原料进行实验模拟。结果表明,当裂解温度为750℃~800℃,停留时间τ<0.5s时,渣油在焦炭介质中裂解,其低碳烯烃含量最高;渣油在模拟气化裂解区、750℃下裂解时,得到出口气体中低碳烯烃(C2H4+C3H6)、烷烃(CH4+C2H6)及合成气(H2+CO)的体积分数分别为20%、28%及46%。应用扫描电镜观察了焦炭介质表面上结焦生成物的形貌,发现通氧气后结焦生成物残留量较少。实验模拟结果证明,焦炭与重质油共气化技术可以制备低碳烯烃并联产合成气,且能有效地解决重质油裂解造成的结焦问题。
摘要:
为了提供燃煤炉前低温干馏系统中硫的脱除和转化的工业设计依据,采用自制的程序升温固定床反应器,在模拟燃煤炉前低温干馏的工况下考察了热解温度及Ca/S原子比对热解产物中硫分布的影响。结果表明,由于CaO的存在,循环流化床(CFB)锅炉的循环灰具有明显的固硫作用,在480℃~640℃、煤热解气、液产物中60%~70%的硫以CaS的形式固定在灰中。相同热解温度下,固硫作用随着Ca/S原子比的提高而增加,焦油收率和焦油中硫含量均有所下降。
摘要:
使用扫描电子显微镜、能谱、X射线衍射等分析手段,对流化床垃圾焚烧炉过热器的烧结积灰内部各部分的微观结构和成分组成进行研究。结果表明,积灰中富含钙和硫,主要的矿物成分是CaSO4。烧结积灰沿生长方向可分为根部和生长段,根部中元素钙和氯的质量分数高于生长段,而硅和铝的质量分数明显小于生长段,根部内层碱金属钠、钾的质量分数较高,含碳量也很高。积灰根部的结构较生长段致密,密实的根部内层主要是凝结沉积以及亚微小颗粒热迁移共同作用形成的,过渡层和生长段的形成主要是惯性沉积和气固高温反应共同作用下长时间烧结的结果,熔融相和化学反应的共同作用是烧结积灰生成生长的主要动力。
摘要:
采用旋风熔融炉对焚烧飞灰进行熔融试验,分析了CaO、SiO2、MgO等添加剂对熔渣熔融特性的影响。结果表明,CaO添加量在5%时可有效地控制飞灰熔点,熔渣中晶体相的比例较少,稳定性较好;添加SiO2有利于降低飞灰的熔点,随着SiO2添加量的增加,熔渣中玻璃态无定形物质增多,熔渣稳定性就越好;MgO对飞灰中硅酸盐或硅铝酸盐的网状结构有破坏作用,可降低熔融体黏度,MgO的添加可使熔渣中的玻璃态物质增多,晶体相转变为无定形熔渣,MgO添加量大于5%时,可促使试样达到较好的熔融效果。
摘要:
用恒温水浴中汞渗透管的汞蒸气发生装置和其他烟气主要气体成分模拟烟气条件,在小型固定床试验台上开展钙基类物质作为吸附剂脱除单质汞的试验研究。结果表明,无SO2时,两种钙基吸附剂以及飞灰和熟石灰混合物对单质汞的吸附效率不高;当SO2存在时,对单质汞的脱除效率可增加15%~20%,30min时吸附量可增加50%以上,且吸附在较高温度下更有利。其原因在于SO2同钙基吸附剂之间的化学反应,在钙基物质表面产生了活性区域,有利于提高对Hg0的捕捉效率,化学吸附起到了促进吸附的作用。
摘要:
采用共沉淀法和浸渍法制备La改性的Ni/γAl2O3催化剂,并用于催化甲烷部分氧化反应。共沉淀法制备的催化剂表现出较高的活性和稳定性。空速为80000h-1、800℃时甲烷的转化率接近100%,H2的选择性达99.8%,且在稳定性实验中保持15h活性变化不大。实验采用BET、TPR和XRD说明共沉淀法制备的镍基氧化铝催化剂中,La的加入提高了催化剂的比表面积,有效的抑制了大颗粒NiAl2O4的形成,降低了催化剂活性组分的还原温度,对POM显示出很高的催化活性。
摘要:
对流化床中甲烷裂解制氢与催化剂再生过程进行了研究。选用25Ni/CuAl2O3和75Ni/CuAl2O3两种催化剂,分别在500℃和650℃进行甲烷裂解制氢与催化剂再生,反应与再生过程的温度与时间保持相同,催化剂再生时采用空气进行再生,气体流量均为370mL/min(STP)。实验结果表明,镍质量分数较低时催化剂表现出较好的稳定性,温度增加催化剂的稳定性降低。甲烷转化率随操作周期呈下降趋势,在500℃制氢与再生操作达到第五周期时,甲烷转化率趋于稳定。对切换时间的影响研究表明,切换时间存在一个最佳值,即切换5min时甲烷裂解制氢效率最高。对生成碳产品进行了XRD和TEM表征,并对实验结果进行了讨论。
摘要:
采用程序升温还原方法制备了Ni2P/HZSM5催化剂。用X射线衍射 (XRD)、低温N2吸附(BET)、扫描电镜(SEM)等技术对催化剂样品的物相、比表面积、形貌等性质进行了表征。在连续微反系统中测定了Ni2P/HZSM5催化剂对噻吩加氢脱硫催化活性;研究了Ni2P负载量、前驱体中Ni/P摩尔比对催化剂的物相及性能的影响,考察了空速、反应温度、反应压力等操作条件对催化剂上噻吩加氢脱硫性能的影响。实验结果表明,Ni2P/HZSM5催化剂对噻吩加氢脱硫反应具有较高的活性和稳定性。随着Ni2P负载量、前驱体中Ni/P摩尔比的增加,催化剂的活性和稳定性先升高后降低。反应温度和体积空速对Ni2P/HZSM5催化剂的噻吩加氢脱硫性能有较明显的影响,反应压力和进料氢油比的影响相对较小。
摘要:
在对βMo2N0.78催化剂加氢脱硫催化性能进行考察的基础上,对反应使用后催化剂的组成、结构变化、以及反应后催化剂再处理对活性的影响等几方面进行了研究。结果表明,在噻吩加氢脱硫条件下,βMo2N0.78 催化剂的氮含量下降,表层被硫化,而且钝化过程中产生的氮氧化物被消耗,但体相结构没有发生变化,表现了较强的抗硫化性能;脱硫反应前后催化剂的氢还原处理不能改善催化剂的活性,但预硫化催化剂在反应起始的活性与钝化催化剂在反应稳定时活性相近,加氢脱硫反应后催化剂的再次氮化处理,可以较大程度的恢复催化剂的初始活性。
摘要:
在连续固定床小试装置中氢压9.0MPa、380℃和体积空速0.8h-1考察了脱沥青油(DAO)的加氢异构性能,采用高温GC-MS方法对DAO加氢异构实沸点蒸馏产物的碳数分布和族组成分布进行了表征。结果表明,轻组分随切割温度的上升黏度和收率增加,单环环烷烃含量急剧下降。重组分随切割温度的上升产品的碳数分布变宽变平,异构直链烷烃质量分数基本保持不变,单环环烷烃质量分数的变化对产品的黏度指数(VI)值和倾点产生显著影响。380℃以上重组分产物的VI和低温性质可满足生产不同牌号的API II类高档润滑油基础油标准。
摘要:
对异丁烷与丁烯烷基化反应进行了较为详尽的热力学分析和计算,得到了不同反应温度下的焓值、吉布斯自由能和反应平衡常数,并且对温度、压力和惰性物质对热力学平衡的影响进行了分析。得到了详细的烷基化反应热力学基础数据,这些数据对研究异丁烷与丁烯的烷基化反应具有重要的参考价值。
摘要:
制备K改性的αMoC1-x催化剂并对其CO加氢合成低碳混合醇性能进行了考察。结果表明,K改性使αMoC1-x催化剂的CO加氢选择性发生显著变化。αMoC1-x 催化剂CO加氢的产物主要为CO2和C1~4烷烃,同时有少量醇产物生成;经K改性后αMoC1-x催化剂产物中烷烃选择性明显降低,而C1~5低碳醇选择性显著提高。通过对碱金属质量分数的考察发现,当K/Mo(摩尔比)为0.1时,总醇选择性达到极大值,低碳醇的时空收率达到28.6g/(L·h)。αMoC1-x催化剂上醇烃产物符合线性A-S-F分布曲线,K改性αMoC1-x催化剂上醇烃产物也有类似A-S-F分布曲线,但K助剂的加入有效促进了低碳醇的形成及其链增长能力。结合XRD、SEM及XPS表征,K助剂与αMoC1-x催化剂主体之间的电子作用导致其CO加氢产物选择性发生显著变化,这与K/αMoC1-x催化剂表面“K-Mo-C”新相的生成有关。
摘要:
以介孔分子筛SBA-15为载体,V和Cr为活性组分,采用浸渍法制备了不同V和Cr质量分数的V-Cr/SBA-15催化剂,研究了其对二氧化碳氧化丙烷制丙烯反应的催化性能,采用XRD、BET、TPR等分析测试技术对催化剂的结构进行了表征。结果表明,催化剂中V组分的质量分数较大时以V2O5物相存在,Cr组分以Cr2O3物相存在,它们对SBA-15分子筛的介孔特征影响不大;V、Cr单组分和双组分催化剂都具有较好的CO2氧化丙烷脱氢制丙烯的催化性能,V和Cr质量分数相同的双组分催化剂比单组分催化剂具有更高的催化活性;在V-Cr/SBA-15催化剂中,V和Cr之间存在一定的相互作用,进而改变了催化剂的氧化还原性能,提高了催化剂的催化性能。
摘要:
采用浸渍法制备了乙醇直接气相氧化羰化合成碳酸二乙酯的负载型催化剂,并在连续流动固定床反应装置上评价了催化剂的反应活性,考察了催化剂活性组分、载体、活性组分负载量等因素对催化反应活性的影响。结果表明,活性炭是较好的载体,CuCl2是较好的铜盐前驱体,添加了Pd(PPh3)2Cl2的CuCl2/AC催化剂活性更高。当Cu负载量为9.0%,Pd负载量为0.5%时,催化剂的活性较好。在优化的催化剂制备条件下,乙醇的转化率超过30%,碳酸二乙酯(DEC)的选择性达到95%。
摘要:
对不同条件下苯与丙烯烷基化反应Hβ催化剂的寿命、失活催化剂的积炭量和积炭性质进行了研究。在5.7MPa下,随反应温度变化,反应介质在反应过程中所经历的相态变化不同,导致催化剂的寿命、失活催化剂的积炭量和积炭的性质也存在着较大差异。300℃时,反应介质处于接近于体系临界点的超临界相或高压液相状态,催化剂寿命最长,积炭量大。失活催化剂积炭的元素分析及TPO-MS表征结果发现,积炭的碳氢比与反应温度有关,温度越高,碳氢比越高;而积炭的脱炭温度与反应时间(催化剂寿命)相关,催化剂寿命越长,相应的脱炭温度也越高。
摘要:
采用水热晶化法合成了含骨架杂原子的TiY分子筛,通过X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、差示扫描量热、吡啶吸附红外光谱等方法考察了杂原子Ti进入Y分子筛骨架后对分子筛各项性能的影响。结果表明,TiY分子筛具有典型的Y型分子筛晶体结构;随着Ti添加量的增加,TiY分子筛晶化所需的时间延长,晶胞常数增大,分子筛的热稳定性和水热稳定性均有所增强。与Y分子筛相比, TiY分子筛的L酸中心数量明显增加,同时B酸中心强度增加,TiY分子筛的裂化反应活性提高,催化剂上的积炭量明显减少。
摘要:
采用后合成法,将磷酸固载在纯硅介孔分子筛SBA-15表面上。利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、氮气吸附脱咐法(BET)分析方法表征催化剂的物理性能。结果表明,催化剂P-SBA-15在高温焙烧后保持了稳定的介孔分子筛SBA-15结构,该催化剂的比表面积和孔径分别为605.45m2/g和5.576nm(磷硅摩尔比5%)。选用十一碳烯酸与异丙醇的酯化反应对催化剂P-SBA-15的催化反应性能进行评价,同时与其他几种微孔沸石分子筛催化剂催化性能相比表明,磷酸改性的介孔分子筛PSBA15是合成十一烯酸异丙酯较为理想的固体酸催化剂,考察了催化剂的稳定性。
摘要:
在合成不同硅铝比Naβ沸石的基础上,采用固相离子交换方法制备了Cu(I)、Ag(I)离子改性的β沸石系列吸附剂。样品的结晶度和BET比表面积有所降低,XRD表征结果表明,所制备的样品保持了结构的完整性,随着硅铝比的增加,Naβ样品的BET比表面积增加。Cu(I)、Ag(I)离子的引入使样品的红外骨架振动峰向低波数移动,与相同硅铝比的Naβ沸石相比,吸附剂的BET比表面积有所降低。对模型油的静态吸附结果表明,硅铝摩尔比为25时Cu(I)β吸附性能最好,模型油中硫的质量分数降到10×10-6以下,脱除率达到95%,Ag(I)β次之,脱除率达到87%。常温常压下固定床动态吸附穿透实验得到Cu(I)β、Ag(I)β的穿透硫容分别为0.144mmol/g和0.132mmol/g。
摘要:
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